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检测与分析测试

Zeta电位及纳米粒度分析仪技术培训及专题介绍

时间: 2023-05-16     来源: 浙江理工大学桐乡研究院-桐研院
仪器简介

       Zeta电位及纳米粒度分析仪(90 Plus Pals)是一种准确、快速、便捷的纳米、亚微米粒度分析测试仪器。Zeta电位测量采用全新的硬件Pals技术测量Zeta电位,与传统基于频移技术的光散射方法相比,灵敏度可提高1000倍,可适用于诸如低介电常数、高粘度、高盐度以及等电点附近这些测量条件下的样品测量。

纳米粒度仪示意图


Zeta电位及纳米粒度分析仪原理

       光束通过不均匀介质时,部分光束偏离原来方向而分散传播的现象称为光散射。当一束激光经过透镜聚焦后,照射到进行布朗运动的颗粒样品,由于颗粒运动,相对于检测器的距离不断改变,使得颗粒的散射光信号围绕某一平均值随时间不断地波动。

动态光散射测量示意图



       布朗运动的快慢与颗粒粒径有关,因此散射光信号的波动包含颗粒粒度信息。动态光散射便是利用散射光的时间依赖性,从颗粒系统散射光信号的起伏涨落中求得颗粒的扩散系数,并依据Stokes-Einstein关系得到颗粒粒径和粒度分布信息。采取动态光散射法测量可将粒子直径的检测范围延伸到纳米级或亚纳米数量级。

不同粒径大小的分子运动示意图



       Zeta电位测量采用电泳光散射原理,在电场力的作用下,带电胶体颗粒在样品池通道内做定向的电泳运动,而进行电泳运动颗粒的散射光频率与固定频率的入射光产生谱频漂移,采用频谱漂移分析技术,从而可计算出颗粒的电泳迁移率和Zeta电位。


带电颗粒运动示意图

Zeta电位及纳米粒度分析仪测量示意图


纳米粒度测量示意图

Zeta电位测量示意图


Zeta电位主要影响因素

       PH:水溶液中,如果一种纳米粒子的Zeta电位为负值,适当加入碱,颗粒会得到更多的负电,Zeta电位绝对值变大;适当加入酸,颗粒的电荷将会被中和,Zeta电位绝对值变小。这是因为水溶液中对于表面带负电荷的纳米颗粒,扩散层反离子为正,当加入H+时,体相溶液中的正离子浓度变大,相互排斥,而将更多反离子挤进滑动面,中和掉更多的负电荷,使得Zeta电位绝对值变小,导致纳米颗粒的带电量变小少排斥力减弱,更容易团聚。

pH对Zeta电位的影响



       离子强度:更稀释的电解质溶液会呈现出相对较大的双电层结构,若溶液中加入大量的强电解质时,离子强度的增加会压缩双电层,甚至会破坏双电层结构,另外离子的化合价也会影响双单层的厚度,三价离子(Al3+)将会比单价离子(Na+)更多的压缩双电层。


90 Plus Pals仪器参数

1.粒度范围:0.3nm~15μm(与折射率,浓度,散射角有关);

2.样品类型:任何胶体范围大小的颗粒(悬浮于清液中);

3.样品体积:0.01~3ml,50μL微量样品池,10μL微量样品池(最新);

4.分子量测定范围:342~2*107Dalton;

5.温控范围:-5℃~120℃,±0.1℃;

6.pH值测量范围:1-14;

7.激光源:40mW固体激光器(He-Ne气体激光器可选);

8.检测器:APD或PMT;

9.相关器:4*1011线性通道;4通道输入;支持两路互相关;

10.自动趋势分析:对时间、温度及其他参数;

11.散射角:13°和90°;

12.电泳测量适用粒度范围:0.001-100μm;

13.电导率范围:0-30S/m;

14.电泳迁移率范围:10-11-10-7 m2/Vs;


90 Plus Pals主要特点

1.高灵敏性,粒度测量范围:0.3nm~15μm;

2.硬件PALS技术,灵敏度高1000倍,适用于高盐浓度、有机溶剂、油相体系;

3.可作为在线检测器与GPC/SEC连接,并通过SLS、DLS、光强和粒径监测聚集过程;

4.综合最新最全的粒度分析方法和模型Particle Solution 粒度测量软件;

5.强大的数据分析功能,可自动研究粒度随时间、温度(蛋白熔点)以及其他参数变化的趋势分析。


样品要求

1.样品浓度:主要由光强来判断,不能小于500kcps;

2.化学平衡:刚配置好的样品(如稀释)需等待5-20min,待离子平衡。

3.大颗粒样品(如矿物):待大颗粒沉降后,取上清液测量。

4.离子选择:尽量避免使用高浓度氯离子,逃逸电压低;尽量少用多价离子,电荷作用相对复杂;


典型应用

1.蛋白、缩氨酸、胶束、多糖、药物制备、脂质体、外切酶体;

2.半导体材料、纳米材料;

3.聚合物胶乳、微乳液、油包水、水包油体系;

4.涂料、颜料、油漆、食品、化妆品配方;

5.陶瓷、耐火材料、炭黑、废水处理。